以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40～50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.