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退火温度对大口径Ti6321合金无缝管材组织和力学性能的影响  PDF

  • 李冲 1,2 ✉
  • 石红杰 1
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  • 许亚利 1,2
  • 许玲玉 1,2
  • 陈春阳 1
  • 孙晓毅 1
  • 宋德军 1,2
1. 中国船舶集团有限公司第七二五研究所， 河南 洛阳 471023； 2. 先进钛及钛合金材料技术国家地方联合工程研究中心， 河南 洛阳 471023

中图分类号： TG146.23

最近更新：2025-04-23

DOI：10.12442/j.issn.1002-185X.20230792

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EN 引
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摘要

采用锻坯斜轧穿孔+热轧工艺获得Φ450 mm×20 mm大口径Ti6321合金无缝管材，研究了不同退火温度对Ti6321合金管材组织演变和力学性能的影响。结果表明：轧制态管材组织主要是由α相和转变β相构成，940 ℃退火后得到等轴组织，970 ℃退火后得到双态组织，1020 ℃退火后得到魏氏组织；随着退火温度的升高，管材的室温屈服强度和抗拉强度呈逐渐降低的趋势，管材的塑性在相变点以下变化不大，在相变点以上急剧降低；而冲击韧性呈先升高后降低趋势。综合分析认为，所制备的大口径Ti6321合金无缝管材适宜的退火温度为970 ℃左右，此时管材具备最佳冲击性能，冲击功为62 J。此外，管材经970 ℃退火后屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为786 MPa、878 MPa和16.25%。

1 引 言

钛及钛合金具有比强度高、耐蚀可焊、耐高温、高透声、抗辐照等优异的综合性能，在航空航天、船舶装备、海洋工程等领域得到了广泛的应用[

1–3]。随着船舶和海洋工程的大型化，对高强、高耐蚀大口径钛合金无缝管材提出了明确需求。与传统铜合金无缝管、不锈钢无缝管相比，钛合金无缝管材具有显著优势：如耐蚀性好，特别是耐海水腐蚀、微生物腐蚀等；比强度高，在保证结构强度和稳定性的同时，可以达到减重的目的，在深海装备和油气开采等领域具有广阔的应用前景[4–6]。目前，国外已经把大口径Ti-6Al-4V（TC4）合金无缝管批量应用于深海油气开采领域[7]。国内针对大口径高强度钛合金无缝管材的开发尚处于起步阶段，主要采用斜轧穿孔、热挤压、热轧等工艺，具有开发成本低、生产效率高等特点[8–11]。相较于TC4钛合金，Ti6321具备更为优良的可焊接性能、冲击韧性和断裂韧性，目前已广泛应用于深海承压装备与舰船结构件中[12–16]。

本工作采用锻坯斜轧穿孔+热轧工艺获得Φ450 mm× 20 mm规格大口径Ti6321合金无缝管材，重点研究了不同退火温度对Ti6321合金无缝管材组织演变和力学性能的影响及机理，为实现大口径Ti6321合金无缝管材的工程化制备提供技术支撑。

2 实 验

实验原材料为经3次真空自耗电弧熔炼的Ti6321合金铸锭，其化学成分见表1。铸锭经过多火次锻造获得棒坯，然后采用锻坯斜轧穿孔+热轧工艺获得Φ450 mm ×20 mm大口径Ti6321合金无缝管材。通过金相法测定其相变点为995 ℃。

表1  Ti6321合金铸锭的化学成分
Table 1  Chemical composition of Ti6321 alloy (wt%)
AlNbZrMoOFeHTi
6.20 2.82 2.07 1.08 0.068 0.016 ＜0.0010 Bal.

利用电阻炉对管材试样进行退火处理，退火温度分别为940、970和1020 ℃（分别对应双相区远离相变点温度、双相区靠近相变点温度以及β相单相区温度），保温60 min后空冷。热处理后，材料加工为标准试样，按照GB/T 228.1-2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测试材料的拉伸性能，按照GB/T 229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》测试其冲击韧性。金相侵蚀剂为氢氟酸硝酸水溶液，应用OLYMPUS GX71型金相显微镜（OM）观察组织特征，应用Quanta600型扫描电镜（SEM）和JEM-2010型透射电镜（TEM）观察试样的微观组织。试样经机械抛光、电解抛光后采用带有背散射电子衍射仪（EBSD）的JEOL JSM-6500F扫描电镜观察微观形貌、织构等信息。

3 结果及分析

3.1 不同退火温度对Ti6321合金管材微观组织的影响

作为近α钛合金，Ti6321合金材料性能与α相的含量和形态密切相关，分析退火工艺对微观组织的影响，主要是明确α相含量和形态随着热处理制度变化的演变规律。对于近α钛合金，相变点附近的热处理温度对材料组织及强韧性调控作用非常明显。

图1是轧制态和940、970 ℃和1020 ℃ 3种退火温度处理后Ti6321合金无缝管材的SEM照片。可以看出Ti6321合金管材热轧态组织主要由α相和转变β相组成，且α相有球状和长条状2种形态，如图1a所示。这是由于两相区轧制时，变形量充分的α相发生动态再结晶，呈扁球状，而变形量较小的α相再结晶不完全，呈长条状。相含量和相形状会对材料的性能产生影响，所以采用不同热处理工艺来改变相含量和相形状，从而研究合金性能的变化。940 ℃退火后形成等轴组织，由等轴α相和转变β相组成，其中部分β相中含有针状次生α相，如图1b所示。970 ℃退火后形成双态组织，合金组织主要由初生等轴α相、β相和β转变基体中的片状α相组成，初生α相含量减少，如图1c所示。这是因为随着退火温度升高，向β相中溶解的α相逐渐增多，初生α相含量减少。转变β相中的次生α相与β相以一定的伯格斯取向交替排列，晶界更加清晰。经过1020 ℃（β相变点以上）退火后，形成粗大的魏氏组织，魏氏组织晶粒内可观察到不同方向的片状α集束，晶界处可观察到连续、清晰的晶界α相，如图1d所示。这主要是由于相变点以上加热时，原有α相全部转变为β相，晶粒迅速长大，β晶粒变得粗大。空冷过程中，β相转变为（α+β）相，α相优先在β晶粒晶界处形核并向β晶粒内平行生长形成集束，不同方向的片状α集束在β晶粒内相接，同一集束内平行的片状α相与β相通过一定的伯格斯取向间隔排列。

图1  轧制态和不同退火制度下Ti6321合金无缝管的SEM照片

Fig.1  SEM images of Ti6321 alloy seamless pipes in rolled state and under different annealing treatments: (a) as-rolled, (b) 940 ℃, (c) 970 ℃, and (d) 1020 ℃

3.2 不同退火温度对Ti6321合金管材力学性能的影响

图2a是Ti6321合金管材拉伸力学性能随退火温度的变化趋势，可以看出：当温度低于合金（α+β）/β相变点温度，随着退火温度的升高，管材的屈服强度（Rp0.2）和抗拉强度（Rm）均呈现明显降低的趋势，管材延伸率（A）则随退火温度的升高无明显变化。当温度升高至（α+β）/β相变点以上，经1020 ℃退火处理后，管材的屈服强度和抗拉强度继续降低；管材的延伸率也明显降低，不足10%。

图2  Ti6321合金管材拉伸性能和冲击功随退火温度的变化曲线

Fig.2  Variation curves of tensile properties (a) and impact energy (b) with annealing temperature of Ti6321 alloy pipes

图2b为Ti6321合金管材冲击韧性随退火温度的变化趋势，可知：（α+β）/β相变点温度以下，随着退火温度的升高，管材的冲击功（KV2）均呈现明显增加的趋势。当温度升高至（α+β）/β相变点以上，经1020 ℃退火处理后，管材的冲击功略有降低。从试验结果可知，退火温度在970 ℃时，管材的冲击功最高，平均值为62 J，此时强度与塑韧性的配合最佳。

图3是轧制态Ti6321合金无缝管材的微观形貌，其中图3a、3b为Ti6321合金管材热轧态TEM照片，结合图3c~3e可以看出：热轧Ti6321合金管材有较强<0001>∥纵向织构，且位错密度较高，位错滑移困难，有利于提高强度，但是不利于塑性变形，所以热轧态Ti6321合金的强度最高，抗拉强度均值达到934 MPa，而延伸率约为16.0%[

17]。与之相反，冲击功最低（仅为36 J），这主要是由于加工硬化引起的。

图3  轧制态Ti6321合金无缝管材的TEM照片与IPF图、KAM图和反极图

Fig.3  Microscopic morphology of as-rolled Ti6321 alloy seamless pipe: (a–b) TEM image; (c) IPF map; (d) KAM diagram; (e) inverse pole figures

图4是Ti6321合金无缝管材940 ℃退火处理后的TEM照片，从图4a可以看出，显微组织主要是以初生的等轴αp相为主。图4b可以看到在α相界处存在大量的网状位错，α相内部也能观察到位错线。此外，由于在α相界附近存在较多数量的缺陷，具有较高的畸变能，对动态再结晶比较有利，而具有钉扎作用的位错则明显提高了合金的强度[

18]。因此，940 ℃退火态组织具有较高的强度和塑性性能，与热轧态相比，管材的抗拉强度降低约50 MPa，塑性基本相当，但冲击功提高约28%。

图4  940 ℃退火态Ti6321合金无缝管材的α片层TEM明场像

Fig.4  Bright-field TEM images of α lamella in Ti6321 alloy seamless pipe annealed at 940 ℃

图5是Ti6321合金管材970 ℃退火后所获得的TEM照片，从图5a中，能够看到大量取向较为一致的片状α相，其厚度约为0.5 μm；从图5b则可以看到，在片状α相界处存在一定量的位错，其长度约为0.1 μm，纠缠在α相界，使得合金中的溶质元素富集在相界处，起到增加晶格畸变的作用[

19]。同时，由于随着温度的升高，再结晶软化作用仍然起到主导作用，所以合金的强度逐渐降低，抗拉强度与原始态相比降低约56 MPa，塑性也基本相当；但冲击功提高约72%，这主要是因为合金在受冲击载荷过程中，冲击裂纹通常在初生α相界或者晶间β组织内的α/β界面处萌生，而β转变组织内的不同取向的次生α相片层集束可有效阻碍冲击裂纹的扩展[20]。

图5  970 ℃退火态Ti6321合金无缝管材的α片层TEM明场像

Fig.5  Bright-field TEM images of α lamella in Ti6321 alloy seamless pipe annealed at 970 ℃

图6是Ti6321合金管材1020 ℃退火后所获得的TEM照片，合金经过β退火，从较高温度冷却至室温，冷却过程中β→α转变速率较快，在部分细小片层内部形成少量的位错，但其它α片层内部未发现位错或层错等缺陷，这与β转变组织特点不同，即β→α转变过程未发生大量的晶格畸变[

21]。由于一定取向的α集束内部都有同样的惯习面，一旦发生滑移就会沿着α集束迅速通过；如果在α相界处产生细微的孔洞，则会加速扩展，合金会过早出现断裂，因此合金材料的塑性最低，不足10%，故工程上也尽量避免形成这类组织状态。

图6  1020 ℃退火态Ti6321合金无缝管材的α片层的TEM明场像

Fig.6  Bright-field TEM images of α lamella in Ti6321 alloy seamless pipe annealed at 1020 ℃

综合以上分析可知，大口径Ti6321合金无缝管材适宜的退火温度为970 ℃，此时屈服强度、抗拉强度、伸长率和冲击功平均值分别为786 MPa、878 MPa、16.25%和62 J。

3.3 不同退火温度后Ti6321合金拉伸试样的断口形貌

图7为Ti6321合金管材退火后室温拉伸试样断口的宏观和微观形貌。从宏观断口形貌图中可知，除1020 ℃退火（β退火）处理外，拉伸试样断口表面呈暗灰色的纤维状，断面凹凸不平，有明显的颈缩现象，属于典型的塑性断裂。根据塑性变形理论，断口形貌属于杯锥形断口，由3个区域组成，即纤维区、放射区和剪切唇。拉伸裂纹起源于试样中央的纤维区并开始缓慢扩展，然后进入放射区快速扩展。放射区相对比较平整，在该区域能够比较清晰地看到从纤维区向外扩展的放射状棱线。断口边缘较规则的圆环为剪切唇，其表面平滑，与拉伸试样的轴向约为45°，在该区域裂纹扩展非常迅速，是一种剪切型断裂。940和970 ℃退火后获得的拉伸试样断口的纤维区面积较大，表明材料的塑性较好。β退火后，拉伸试样断口没有明显的颈缩，断面很不规则，棱角尖锐，断口表面有光亮的结晶状小断面，属于典型的脆性断裂。

图7  Ti6321合金管材退火后拉伸试样的宏微观断口形貌

Fig.7  Macro (a1–d1) and micro (a2–d2) fracture morphologies of tensile specimen of Ti6321 alloy pipe after annealing: (a1, a2) as-rolled, (b1, b2) 940 ℃, (c1, c2) 970 ℃, and (d1, d2) 1020 ℃

从微观断口形貌图中可知，采用940和970 ℃退火后拉伸试样的断口形貌均以韧窝为主，同时存在一定量的韧窝空洞，表面材料具有较佳的塑性性能。β退火后拉伸断面中存在明显的相互平行的撕裂棱，断口表面高低起伏，呈现出“河流花样”和解理台阶，具备脆性断裂特征，材料塑性较低。

4 结 论

1）锻坯斜轧穿孔+热轧工艺获得大口径Ti6321合金无缝管材，轧制态管材组织主要是由变形组织构成，940 ℃退火后得到等轴组织，970 ℃退火后得到双态组织，1020 ℃退火后得到魏氏组织。

2）随着退火温度的升高，管材的室温屈服强度和抗拉强度呈逐渐降低的趋势，管材的塑性在相变点以下变化不大，在相变点以上急剧降低；而冲击韧性呈先升高后降低趋势。

3）大口径Ti6321合金无缝管材适宜的退火温度为970 ℃，此时管材的冲击功最高，平均值为62 J；且管材的屈服强度、抗拉强度和伸长率的平均值分别为786 MPa、878 MPa和16.25%。

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