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网状结构5vol%TiBw/TA15复合材料抗腐蚀性能研究  PDF

  • 冯养巨
  • 王威
  • 陆云彬
  • 雷玉成
江苏大学 材料科学与工程学院,江苏 镇江 212013

中图分类号: TB333

最近更新:2025-06-19

DOI:10.12442/j.issn.1002-185X.20240056

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摘要

为了研究网状结构5vol%TiBw/TA15复合材料耐腐蚀性能,采用低能球磨加真空热压烧结技术制备5vol%TiBw/TA15复合材料。将纯TA15与5vol%TiBw/TA15复合材料进行电化学腐蚀试验,测量和比较2种材料在3.5wt% NaCl腐蚀 液环境中的开路电位、极化曲线和电化学阻抗谱。结果表明,相较纯TA15,5vol%网状结构增强TiBw/TA15复合材料具有低的自腐蚀电流密度(0.033 μA·cm-2)、更高极化电阻值(42 993 kΩ·cm2)和较少的腐蚀坑,显现出更优异的耐腐蚀性。这是由于TiBw增强体的存在,在电化学腐蚀过程中,相较于纯TA15,5vol%TiBw/TA15复合材料表面较快形成稳定的TiO2钝化膜。

1 引 言

随着科技的发展,各国越来越重视航空航天、海洋工程、石油开采及运输等领域,上述领域对材料的性能提出更高的要求,传统钛合金已经无法满足使用要求,故以纯钛或钛合金为基体和TiC、TiB、TiN等陶瓷相为增强相的钛基复合材料应运而[

1–4]。钛基复合材料除了具有基体钛合金低密度、高比强度、高比刚度等优点以外,还具有更好的高温性能、耐磨性能和耐腐蚀性能,具有广泛的应用前[5–6]

钛基复合材料经过几十年的研究发展,制备方法、增强体种类、基体种类等对材料性能增强机制基本明[

7–8]。为了进一步挖掘钛基复合材料性能潜力,钛基复合材料增强体分布逐渐成为研究热点之[9]。目前TiB和TiC是钛基复合材料最常用的陶瓷增强体,主要是通过TiB和TiC增强体的构型化设计提高钛基复合材料的性[10–11]。黄陆[12]采用热压烧结技术制备出增强体呈准连续网状分布的TiBw/TC4复合材料,在提高强度的同时成功解决粉末冶金方式制备钛基复合材料存在的脆性问题。因此这种增强体呈网状分布的钛基复合材料,近年来得到广泛关注。Feng等[13]对网状结构增强的TiBw/TA15复合材料进行挤压,发现在673 K时,相比于TA15合金5vol%TiBw/TA15高温抗拉性能提高了25.3%,这主要是由于TiBw的添加有效地降低了高温下的晶界弱化效应并细化TiBw/TA15的晶粒。Li[14]对网状结构增强的TiBw/Ti6Al4V复合材料焊接性能进行研究,发现该复合材料的焊接接头极限抗拉强度可分别达到母材的96%(室温)和94%(600 ℃)。Cui[15]对网状结构增强的TiBw/TA15复合材料切削过程进行模拟分析,发现网状分布的TiB晶须在复合材料切削过程中起着重要作用,主要是TiB晶须增强效应影响TA15基体的塑性流动模式,TiB晶须的脱粘和断裂,促进基体裂纹沿剪切带的扩展。以上对网状结构增强钛基复合材料的研究大多趋向于力学性能的研究,但是对这种网状结构的钛基复合材料在海洋环境中的耐腐蚀性能研究较少,腐蚀机理尚不清楚。研究这种材料的抗腐蚀性对拓展钛基复合材料在海洋工程领域的应用都有很重要的意义。

综上所述,为了研究网状TiBw增强体的引入对钛基复合材料耐蚀性的影响,本工作采用电化学方法,腐蚀液选择模拟海洋环境的3.5wt% NaCl,从开路电位(OCP)、电化学阻抗谱(EIS)和动电位极化等方面研究了加入体积分数5%网状TiBw增强体钛基复合材料和纯TA15的腐蚀行为,并对试样表面形貌和元素分布进行分析。通过研究TiBw增强体的加入及其构型化设计对钛基复合材料耐腐蚀性能的影响,揭示其腐蚀机理。

2 实 验

采用气雾化技术制备的球形TA15粉作为基体,化学成分见表1。将TA15粉(平均粒度140 μm,图1a)和TiB2粉(颗粒尺寸1~10 μm,纯度高于98%,图1b)按比例混合形成混合粉,然后将混合粉末放入氩气保护的行星式球磨机中进行低能球磨,球磨速度为100 r/min,球磨时间为6 h,使细小的TiB2粉末均匀粘附在球形TA15粉体表面(图1c)。采用真空热压烧结炉(锦州航星真空设备厂),压力为0~50 MPa、温度极限为2000 ℃、真空度极限为6×10-2 Pa。将混合粉末放入石墨模具中,然后随热压炉加热至1200 ℃,压力为25 MPa,保温保压45 min。

表1  原材料TA15粉体的化学成分
Table 1  Chemical composition of TA15 powder (wt%)
AlVZrFeSiOCNHTi
6.62 2.25 2.10 0.04 0.04 0.15 0.003 0.07 0.001 Bal.

图1  TA15和TiB2的SEM照片与混合后粉末示意图

Fig.1  SEM images of raw materials: (a) TA15 and (b) TiB2; schematic diagram of the powder after mixing (c)

将热压烧结制备纯TA15和5vol%TiBw/TA15这2种试样分别切割成尺寸10 mm×10 mm×5 mm,试样表面经过打磨、抛光、乙醇清洗后,采用日本公司生产的smartLab X射线衍射仪进行物相分析。采用Kroll试剂(5vol% HF+10vol% HNO3+85vol% H2O)对样品进行蚀刻,然后利用美国FEI公司生产Nova NanoSEM 450场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构进行分析。

采用美国阿美特克公司生产的普林斯顿1260A+1287A型电化学工作站对试样进行电化学性能测试。使用三电极测试法,电解溶液由分析纯NaCl和去离子水配制,浓度为3.5wt%。热压烧结制备的纯TA15和5vol%TiBw/TA15样品作为工作电极、铂片作为辅助电极、饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极。在电化学测试之前,试样需要在NaCl溶液中浸入溶液中10 min以获得稳定的开路电位。电化学阻抗谱是在10-2~105 Hz的频率范围内,振幅为10 mV。采用ZView软件对EIS数据进行处理。之后,以1 mV/s的扫频速度在-1.0~1.6 V(vs. OCP)扫频范围内进行动电位极化测试。试样用铜导线四周缠绕引出,再用环氧树脂密封,只留一个工作端面,面积为 1 cm2。使用前用砂纸打磨工作面,抛光后用乙醇清洗、干燥。所有试验均在室温下进行,并至少重复3次。测试结束后,利用扫描电镜和X射线衍射仪(XRD)分别对腐蚀表面形貌和物相进行分析。为了方便讨论将纯TA15试样简写为CP-TA15,5vol%TiBw/TA15样品简写为TiBw/TA15。

3 结果与讨论

3.1 表面形貌

图2为热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15试样的SEM照片。CP-TA15钛合金微观组织呈现明显的魏氏组织(图2a),即深灰色为α-Ti,浅白色为β-Ti,与Yang等[

16]制备铸态的TiCp/Ti复合材料组织一致。魏氏组织是在热压烧结过程中,随着炉温加热至相变点以上,TA15球粉全部生成β晶粒,组织为高温β相,但是β相能量高不稳定常温下无法大量保存。随后炉温冷却到相变点时在高温β相的晶界处生成α相(晶界α相),炉温进一步冷却时晶界α相向高温β相内部长大形成粗大集束α相,冷却至室温时残余β相呈片层状分布在集束α相之[17]图2b为TiBw/TA15,可以明显看出TiB增强体分布在高温β相周围呈现准连续网状分布,由于TiBw宏观呈现网状分布,微观上不连续,使得TiBw/TA15既具有较高的强度,也具有一定的塑[18]图2c是2种烧结试样的XRD图谱,发现TiBw试样存在α-Ti、β-Ti和TiB 3种类型的相。这是由于在低能球磨时,TiB2粘附在球形TA15粉体上,在热压烧结时TiB2与周围的Ti发生原位反应在TA15粉体表面(高温β相晶界)生成的呈现准连续的网状的TiB晶须,这种现象在Zou等[19]制备的TiBw/TC21复合材料已经报道过。

图2  热压烧结后CP-TA15和TiBw/TA15试样的SEM照片和XRD图谱

Fig.2  SEM images (a–b) and XRD patterns (c) of samples after hot pressing sintering: (a) CP-TA15; (b) TiBw/TA15

3.2 开路电位

OCP是一个用来评价金属及合金耐腐蚀性能的重要参数,通过研究表明,一般来说开路电位的值越高,该金属及合金的耐腐蚀性能就越[

20]图3为热压烧结制备的CP-TA15和加入TiBw(体积分数为5%)增强体的TiBw/TA15复合材料在3.5wt% NaCl溶液中的开路电位的变化情况,两试样电位都没有较大的波动起伏,但TiBw/ TA15样品的EOCP值始终大于CP-TA15样品。因此推断TiBw/TA15试样比CP-TA15试样具有更好的耐腐蚀性能。

图3  热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15在3.5wt% NaCl溶液的开路电位

Fig.3  OCP of CP-TA15 and TiBw/TA15 prepared by hot pressing sintering in 3.5wt% NaCl solution

3.3 极化曲线

图4为热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15样品动电位极化曲线图,E为电位,I为电流密度,Ecorr为自腐蚀电位,Icorr为自腐蚀电流密度。图4a中所有试样都存在钝化区域范围(ΔE),其中TiBw/TA15样品比CP-TA15具有更长的钝化区域。有研究表明ΔE越长,耐腐蚀性能越[

21]。因此TiBw/TA15复合材料具有更好的耐腐蚀性能。此外两试样都存在二次钝化区域,这是随着腐蚀电位增加,致密的钝化膜会开始溶解,产生空洞和裂缝,导致钝化层内部的材料发生再次钝化现[22]。相比TiBw/ TA15极化曲线,CP-TA15的极化曲线在腐蚀电位在 0.3~1.6 V区域出现较多的峰(图4a),这是由于腐蚀电位的增大,此时钝化层的溶解破裂和内部钝化层生成是同时发生的,在CP-TA15试样表面形成微小的腐蚀坑,使电流密度出现较大的波[22],因此TiBw/TA15复合材料具有更优异的耐腐蚀性能。

图4  CP-TA15和TiBw/TA15的Tafel极化曲线和Tafel拟合示意图

Fig.4  Tafel polarization curves (a) and Tafel fitting diagram (b) of CP-TA15 and TiBw/TA15

表2为2种材料的腐蚀参数。Ecorr通常反映腐蚀发生的难易程度;Icorr描述腐蚀反应的速率;极化电阻(Rp)能够反映试样的耐腐蚀性能,即动电位极化曲线中的极化电阻通常能够作为对应试样耐蚀性能的判断标[

23]。如图4b所示,EcorrIcorr通过Tafel曲线外推法来得到电极在稳定状态下的瞬时电流和电位。

表2  电化学腐蚀参数
Table 2  Electrochemical corrosion parameters
SampleEcorr/VIcorr/μA·cm-2Rp/kΩ·cm2βc/V·dec-1βa/V·dec-1
CP-TA15 –0.334 0.240 4128 5.312 4.001
TiBw/TA15 –0.360 0.033 42 993 7.925 5.594

Rp可以根据SternGeary方程计算得到:

Icorr=βcβa2.303Rp(βc+βa) (1)

其中,βcβa为Tafel曲线的阴极和阳极斜率,是材料腐蚀动力学的重要参数。从表2数据分析,可以明显地发现2种试样的Ecorr值接近,但是CP-TA15试样的Icorr值与Rp值相比TiBw/TA15试样相差较大,TiBw/TA15试样IcorrRp数值分别为0.033 μA·cm-2和 42 993 kΩ·cm2。根据一般理论来说,Ecorr的正电性越好,Icorr值越小,Rp值越 大,材料被腐蚀的速率越小,材料抗腐蚀性能就越[

24–25]。因此,TiBw/TA15试样拥有更加稳定的钝化膜和较低的腐蚀速率,这些特征表示该材料具有更好的腐蚀性能。

此外网状结构的TiBw/TA15试样Icorr值远低于增强体均匀分布的(TiC+TiB)/Ti复合材料的Icorr[

22]。这是因为呈准连续网状分布TiBw增强体相当于一个“陶瓷壳”将每一个TA15球包裹,阻碍了电子在钛基体表面的移动,降低了材料腐蚀反应速率,从而提高了材料耐腐蚀性能。

3.4 阻抗曲线

图5为热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15试样的电化学阻抗图。从Nyquist图(图5a)可以明显地观察到,2种试样都只有一个容抗弧,但TiBw/TA15样品的弧直径比CP-TA15样品更大,容抗弧直径越大,电荷转移引起的阻抗值越大,试样的耐腐蚀性能就越[

26–27],故TiBw/TA15试样有更好的耐腐蚀性能。从Bode图 (图5b、5c)可以明显看出2种试样曲线比较相似。图5b是反映阻抗模量(Z)随频率的变化,可以看出由两部分组成,低频-中频区域(10-2~104 Hz)斜率接近–1,高频区域(104~105 Hz)斜率接近0。高频位置对应的阻抗幅值代表电解液阻抗,低频位置对应的阻抗幅值反应表面钝化膜的阻抗,是可以用来评价试样耐蚀性能的参数之[23,28]。在0.01 Hz时,TiBw/TA15对应的阻抗模数值约为2.8×105 Ω·cm2,相同频率的CP-TA15的阻抗模数值约为1.6×105 Ω·cm2,说明TiB增强体的添加对试样耐蚀性能有一定的提高。图5c反应相角随频率的变化,存在一个相位角峰,并且从中频率(102 Hz)到低频率(10-2 Hz)相角呈现缓降趋势。在低频段中相位角越接近90°钝化膜越显示出电容特[21]。TiBw/TA15低频段相位角高于CP-TA15,表明TiBw/TA15钝化膜更显电容特性,电容特性越强、阻抗越大,可以很好地抵制电解液离子入侵;相比TiBw/TA15,CP-TA15钝化膜内将会含有更多电解液离子,造成该钝化膜更加疏松多孔,最终导致该材料的耐腐蚀性能减弱。

图5  CP-TA15和TiBw/TA15电化学阻抗谱图和等效电路模型

Fig.5  Electrochemical impedance spectra (a–c) and equivalent circuit model (d) of CP-TA15 and TiBw/TA15: (a) Nyquist diagrams and (b–c) Bode diagrams

图5d为根据EIS数据拟合的等效电路。表3为2种试样电化学阻抗谱等效电路拟合数据。由于TiBw/TA15和CP-TA15试样都发生了二次钝化现象,钝化膜应该存在内外两层,等效电路模型为图5d。Reyes-Riverol[

20]研究发现钛合金及其复合材料的双层钝化层,外层多孔疏松,内层紧致。等效电路中RsRf分别表示溶液电阻和薄膜电阻,用来反映材料表面传导电流的难易程度,阻值越高导电率越低,Rct电荷转移电阻可以反映金属与电解液反应速率,阻值越高腐蚀反应速率越低。表3显示TiBw/TA15具备更高的RsRfRct。恒相元件CPE1和CPE2为代替电容的常相位角元件,具有非理想纯电容的特性,通常是由于电极表面不均匀性造成[25]

表3  EIS等效电路拟合参数
Table 3  Parameters of equivalent circuit obtained by fitting results of EIS experiment
SampleRs/Ω·cm2Rf/kΩ·cm2CPE1/×10-6 Ω-1·cm-2·s-nn1CPE2/×10-6 Ω-1·cm-2·s-nn2Rct/×103 kΩ·cm2χ2/×10-3
CP-TA15 10.22 6.236 73.58 0.8042 43.67 0.8002 0.411 2.23
TiBw/TA15 14.91 14.31 37.46 0.8447 29.87 0.8329 1.01 2.80

CPE元件阻抗的数学表达公式[

27]

ZCPE=1/[Q(jω)n] (2)

其中,Q为钝化膜电容值,ω为角频率,j为虚部符号,n为弥散指数(–1≤n≤1)。当n=1时,CPE表现为理想电容;当n=0时,CPE表现为理想电阻;而当n=0.5时,其表现为Warburg阻抗特性,根据表3所示,TiBw/TA15钝化膜更具电容特性。χ2用于评价拟合质量,从表3数据χ2值(小于0.003),表明两试样拟合质量良好,表示两试样的电化学腐蚀行为可以用该拟合的等效电路模型来描述。

3.5 腐蚀形态和相组成

图6为热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15样品经过3.5wt% NaCl溶液电化学腐蚀形貌的SEM照片和XRD图谱。首先分析CP-TA15试样,根据CP-TA15试样表面形貌(图6a、6c)存在“黑洞”,EDS线扫描分析 (图6e)A区域材料元素出现波谷和CP-TA15极化曲线(图4a)出现波动,表明该试样存在较深的电化学腐蚀孔洞。这是由于随着腐蚀电位的增加,试样进一步被Cl腐蚀,表面的点蚀沿着大晶粒晶界向周围和基体内部扩散,形成腐蚀坑。此现象与Jin等[

25]使用选区激光熔化(SLM)制备的纯Ti进行的耐蚀性能研究结果一致。

图6  热压烧结制备的CP-TA15和TiBw/TA15样品的电化学腐蚀形貌的SEM照片和EDS线扫图与点扫图

Fig.6  SEM images of electrochemical corrosion morphology of CP-TA15 and TiBw/TA15 samples prepared by hot pressing sintering: (a, c) CP-TA15, and (b, d) TiBw/TA15; EDS line scanning result along line A in Fig.6c (e) and EDS spectra of marked points in Fig.6d (f)

当添加TiB增强体后,TiBw/TA15复合材料的增强体呈现准连续网状均匀分布在钛合金基体的晶界处,晶界本身是具有晶格缺陷和高能量状态,所以腐蚀优先在增强体分布的基体晶界[

29]。故TiBw/TA15样品(图6b、6d)表面形貌可以明显看出准连续的网状TiB晶须,通过TiBw/TA15样品EDS结果(图6f)可以发现,腐蚀后晶须附近的TA15基体含氧量远大于增强体,并在TA15基体上存在点蚀现象,但未出现较大的腐蚀坑洞,说明材料被腐蚀程度较小,TiBw/TA15复合材料耐腐蚀性能高。当前对钛基复合材料腐蚀机理研究较少,下面对腐蚀机理进行分析,腐蚀机理示意图如图7a所示。钛及钛基复合材料在腐蚀过程中,钛基体的腐蚀和钝化几乎是同步进行[23],故首先在腐蚀过程中钛基体溶解形成Ti4+,然后与溶液中大量的Cl结合生成[TiCl6]2–络合物,但是[TiCl6]2–络合物不太稳定,达到一定的临界浓度时,会发生水解反应(图7a),形成TiO2钝化膜,结合试样腐蚀之后的XRD图谱(图7b)检测出TiO2相可以证明。由于TiBw是陶瓷增强体,耐蚀性比钛合金基体高,所以在腐蚀过程中TiBw可作为微阴极,钛基体作为阳极(图7a),增强体与基体存在电位差能构成电[26,30]。这种电偶的形成促进钛基体表面快速溶解,产生大量的Ti4+,使得[TiCl6]2–络合物大量生成,快速达到临界浓度,最终使得TiO2钝化膜快速生成,TiO2钝化膜的生成会阻碍腐蚀液与基体内部的进一步反应,降低材料被腐蚀的倾向,并一定程度上避免较大腐蚀孔洞的缺陷。Su等[31]在TiC/Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo复合材料已经证实此类观点。点蚀的出现是由于随着电化学试验的进行,当电压超过0.3 V时,电流密度逐渐上升(图4a),此时在电压和腐蚀液的作用下,Cl渗透到钝化层中,导致表面钝化膜破[32],TiBw/TA15试样与腐蚀液再次接触所造成的。

图7  TiBw/TA15复合材料腐蚀机理示意图和电化学腐蚀后两试样XRD图谱

Fig.7  Schematic diagram of corrosion mechanism of TiBw/TA15 composite (a) and XRD patterns of two samples after electrochemical corrosion (b)

4 结 论

1)TiBw/TA15复合材料具有更加优异的耐腐蚀参数,自腐蚀电流密度为0.033 μA·cm-2,极化电阻值为

42 993 kΩ·cm2

2)TiBw的添加增强了材料耐腐蚀性能。这是因为TiBw/TA15复合材料的容抗弧更大,低频阻抗模量和相位角更高,所以该材料电容性较强,阻碍电解液离子的入侵。TiBw/TA15复合材料的溶液电阻、薄膜电阻、电荷转移电阻值更高,则材料导电率和腐蚀反应速率较低。

3)腐蚀后CP-TA15表面存在明显的腐蚀坑洞,而TiBw/TA15表面形貌存在区域点蚀现象。这是由于TiBw增强体可以作为微阴极,可以促进TiO2钝化膜的快速生成,增强TiBw/TA15复合材料耐腐蚀性能。

4)相较于纯TA15,加入TiBw增强体的网状结构TiBw/TA15复合材料具有更加优异的耐腐蚀性能。

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