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激光定向能量沉积制备WC-25Co硬质合金及其 摩擦磨损性能研究  PDF

  • 叶楠 1
  • 李诗宇 1
  • 伍子纯 2
  • 毛杰 2
  • 卓海鸥 1
  • 唐建成 1
1. 南昌大学 国际材料创新研究院,江西 南昌 330031; 2. 南昌大学 物理与材料学院,江西 南昌 330031

中图分类号: TG135+.5

最近更新:2025-02-25

DOI:10.12442/j.issn.1002-185X.20240396

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摘要

本实验以球形致密WC-12Co复合粉和球形Co粉为原料,通过激光定向能量沉积技术制备了WC-25Co(质量分数,%)硬质合金,研究了激光功率对WC-25Co硬质合金微观组织和摩擦磨损性能的影响。结果表明:Co颗粒熔化并形成液相,显著提高了WC-12Co的沉积质量。升高激光能量促进了Co液相的流动,合金致密化程度和组织均匀性显著改善。合金组织均由WC相和Co相组成,未发现Co3W3C、Co6W6C和W2C等脱碳相的存在。随激光功率的升高,合金硬度逐渐升高,磨损率呈现先减小后增大的趋势。在1400 W功率下WC-25Co硬质合金磨损率最低,为(0.81±0.11)×10-5 mm3/(N·m),其磨损机制主要为磨料磨损,此外还存在少量的氧化磨损。

WC-Co材料因具有高硬度、高耐磨性以及优异的断裂韧性等优点,被广泛应用于切削刀具、矿山工具、机械密封环、侵蚀防护涂层和弹道冲击防护涂[

1–3]。传统的WC-Co硬质合金是通过粉末冶金法制备而成,低熔点Co熔融形成液相填充WC颗粒间隙实现高致密化,所制备的WC-Co硬质合金组织均匀、晶粒细小,机械性能较为优[4–6]。然而,受限于模具加工难、工艺流程长、设备投入大等工艺条件,难以实现复杂几何形状硬质合金构件的近净成形制[7]。由激光熔覆技术衍生的同轴送粉式激光定向能量沉积技术具有快速凝固、复杂构件一体化成型的特点,是获得WC-Co复杂构件的设计及制备极具潜力的一种制备技[8–10]

激光定向能量沉积技术(laser directed energy deposition, LDED)具有快速凝固以及独特的马兰戈尼效应,可以在短时间促进颗粒重排,通过液相填充空隙从而获得细小致密的组织以及优异的力学性[

11–13],成为目前国内外的研究热点。Erfanmanesh[14]在不锈钢上成形了WC-12Co硬质合金涂层,研究表明,由于大尺寸WC颗粒以及硬脆W2C相的形成,涂层硬度水平与摩擦磨损性能得到显著提高。Traxel[15]在SS410钢上沉积了WC-12Co(质量分数,%)硬质合金,结果表明,WC-12Co硬质合金硬度(HV0.3/15,10780~15680 MPa)较SS410钢提高5~6倍。实际上,在激光增材制造技术中,激光工艺参数对零部件成形质量具有直接影响,然而,目前针对不同激光工艺参数下成形WC-Co硬质合金的研究主要采用的技术为选区激光熔化。Zhang[7]研究了不同激光能量密度下WC-12Co硬质合金的显微组织演变规律、显微硬度与摩擦磨损性能,结果表明,提高激光能量密度有利于WC-12Co硬质合金的致密化以及晶粒尺寸的细化,但会导致硬脆相W2C形成,硬度与摩擦磨损性能得到提高。Schwanekamp[16]研究了激光功率对WC-12Co硬质合金显微组织的影响规律,结果表明,WC-12Co硬质合金对于激光功率较为敏感,在低激光能量输入下产生更少的能够润湿WC颗粒的液相,导致颗粒间孔隙率更为严重,随着激光功率的提高,样品致密度提升,但产生了缺碳相。综上所述,国内外学者系统研究了激光工艺参数对低Co含量WC-12Co硬质合金显微组织与性能的影响,即使通过提高激光能量密度的方式提升低Co含量WC-12Co硬质合金致密度,也易导致缺碳相的形成。本研究前期采用激光定向能量沉积制备低Co含量WC-12Co硬质合金时也存在致密度低,产生缺碳相等问[17]

为提高WC-12Co硬质合金激光沉积质量,本实验以球形WC-12Co复合粉末和球形Co粉预混合后的WC-25Co混合粉末为原料,采用激光定向能量沉积技术在不同功率下成形WC-25Co硬质合金,分析激光功率对WC-25Co硬质合金显微组织的影响规律,研究WC-25Co硬质合金显微组织对摩擦磨损性能的影响机制,为高硬度、优异摩擦磨损性能WC-Co硬质合金的制备提供理论基础。

1 实 验

实验所用原料粉末为通过三维运动混料机(SYH-5型,转速24 r/min)将WC-12Co球形复合粉末(粒径范围为50~150 μm,D50=101 μm)与球形Co粉(粒径范围为50~120 μm,D50=76 μm)混合后的WC-25Co混合粉末,WC-12Co复合粉末与Co粉的SEM形貌特征如图1a、1b所示,所有粉末皆为球形或近球形,保证了粉末的流动性。复合粉末的截面形貌显示颗粒近乎全致密,如图1c、1d所示。进行激光定向能量沉积实验前,将WC-25Co混合粉末置于真空干燥箱内,80 ℃保温6 h,以降低粉末残余氧含量及湿度,保证粉末流动性。实验所使用基板的尺寸为150 mm(L)×150 mm(W)×10 mm(H),对基板表面进行喷砂处理, 清洗后烘干,以去除不锈钢表面氧化部分,减少氧元素对沉积过程中造成的影响。

图1  粉末SEM形貌

Fig.1  SEM images of powder: (a) WC-12Co composite powder, (b) Co powder, (c) cross-section of WC-12Co composite powder and (d) high-magnification microstructure in box in Fig.1c

激光定向能量沉积实验所采用的设备为BLT-C400型送粉式增材制造设备,该设备主要由激光系统、粉末及气体供给系统、水冷系统、数控系统以及可控氛围成形舱组成。激光束焦距为固定值25 mm,光斑直径为2 mm,激光功率最大可达2000 W,进行沉积实验时成形舱内为氩气氛围,氧含量低于200 µL/L。在激光定向能量沉积过程中,高能激光束熔融基材及WC-12Co复合粉末、Co粉形成熔池,经由氩气流输送的混合粉末进入熔池中快速熔化、凝固,形成沉积层,随后以90°层间交替的方式进行逐层堆积,最终实现零件成形。本实验设置的工艺参数为:3种激光功率1200、1400、1600 W,扫描速度 360 mm/min,送粉速率25 r/min。

采用Bruker D8 Advance型X射线衍射分析仪对硬质合金进行物相分析,扫描步长为0.05°,扫描范围为15°~90°。采用Zeiss Gemini 300型扫描电子显微镜对沉积试样显微组织进行观察,并通过设备自带的EDS能谱仪进行成分分析与元素分布状态检测。采用XHVT-50Z型一体式维氏硬度计,测量沉积试样的显微硬度值,实验载荷为30 kg,保压时间为15 s,每个样品随机选择10个区域进行测量,取算术平均值,减小测量误差。

采用中国科学院兰州化学物理研究所的HSR-2M往复式摩擦磨损试验仪进行室温摩擦磨损性能测试,载荷设定为60 N,时间为60 min,往复速度为500次/min,磨损轨迹长度设定为5 mm,所使用的对磨球为Φ5 mm的Si3N4陶瓷球(G5级,维氏硬度为16 660 MPa),磨损率计算公式如下:

Wr=VPS (1)

式中:Wr为磨损率(mm3/(N·m)),V指磨损体积(mm3),P为实验载荷(N),S为摩擦磨损总长度(m)。随后,采用Zeiss LSM 300激光共聚焦显微镜获取磨损轮廓,通过SEM对磨损形貌进行观察,采用EDS对磨损形貌特征区域进行成分分析。

2 结果与分析

2.1 显微组织

图2为不同激光功率下激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金的XRD结果。如图所示,3种试样均由WC相与Co相组成,无脆性相Co3W3C、Co6W6C或是W2C的衍射峰,表明熔池中主要反应为Co的熔化与填充,以及WC的溶解。这归因于在激光沉积过程中产生的高局部温度和冷却速率易导致WC分解形成脱碳相,但Co能够在溶液中保持一定量的W和C,在形成脱碳相之前,W和C的化学计量不平衡可以在一定程度上被Co相缓冲,因此在本研究中所成形的高Co含量硬质合金的XRD中并未发现脱碳相。这与选区激光熔化WC-25Co硬质合金相关研[

16]一致,在Co含量为25%时,激光功率在一定区间内变化时,均未产生脱碳相。

图2  不同激光功率下WC-25Co硬质合金XRD图谱

Fig.2  XRD patterns of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers

图3为不同激光功率下激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金的水平截面的SEM照片。3种试样均存在球状浅灰色颗粒与周围区域的深灰色相,这是由于高能激光束熔融WC-12Co复合粉末与球形Co粉的混合粉末时,低熔点Co与WC-12Co颗粒边缘的Co率先熔化,形成的液相主要在颗粒间发生迁移,而颗粒内部Co分布较为均匀、局部含量较少,导致颗粒间与颗粒内部Co存在浓度梯度,产生衬度差异性。如图3a所示,在激光功率为1200 W时,硬质合金中存在大量尺寸不均的孔洞,表现出较差的致密性,致密度仅为76.3%,这主要由于在激光定向能量沉积过程中,较低的激光功率难以完全熔融粉末,粉末间润湿不足,从而导致孔隙形[

16];随着激光功率提高至1400、1600 W,如图3b、3c所示,孔洞数量急剧减小,合金致密性进一步提高,致密度分别达85.1%、95.2%,这是由于激光功率提高,粉末与部分基材完全熔融,形成的熔池完全铺展开并润湿补充粉末,此外,高激光功率下熔池张力梯度增大,诱发形成的强对流作用导致WC颗粒发生重排,低熔点Co相填充孔隙,从而提高合金致密[18]。值得注意的是,激光功率为1400 W时部

图3  不同激光功率下定向能量沉积WC-25Co硬质合金SEM照片

Fig.3  SEM images of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers: (a) 1200 W, (b)1400 W, and (c) 1600 W

分区域仍存在较大尺寸Co池,随着激光功率提高至1600 W,残留的Co池尺寸减小,整体上Co相在颗粒间呈均匀分布,存在部分亮白色WC粗晶区。

图4为不同激光功率下定向能量沉积WC-25Co硬质合金高倍下的显微组织。如图所示,激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金过程中主要存在4种情况:(1)颗粒间存在较大Co池,这是由于熔池凝固速度较快,Co相迁移不充分,常发生于低激光功率下成形的WC-25Co硬质合金中,其中Co池中WC晶粒较粗大,如图4a所示;(2)Co池减小,其余区域Co相分布均匀,这是由于凝固速度减慢,Co相迁移时间延长,常发生于中激光功率条件下,其颗粒间WC晶粒尺寸与颗粒内部差距减小,如图4b所示;(3)Co池消失,凝固时间进一步延长,从而导致Co相迁移时间充足,常发生于高激光功率条件下,其颗粒间WC晶粒尺寸与颗粒内部接近或相等,如图4c所示;(4)Co池消失,形成WC粗晶粒区,表明凝固速度慢,Co相迁移充分,但由于液相存在时间长,WC晶粒存在异常长大的现[

18],如图4d所示。

图4  不同激光功率下定向能量沉积WC-25Co硬质合金高倍SEM照片

Fig.4  High magnification of microstructure of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers: (a) 1200 W, (b) 1400 W, and (c–d) 1600 W

图5为不同激光功率下激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金不同Co含量区域显微组织。如图所示,激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金中存在富Co区与贫Co区,这归因于球形Co粉熔融形成的液相Co与WC-12Co颗粒内部均匀分散的Co相间存在浓度差异。根据研[

16],在贫Co区中(低Co含量),WC晶粒的生长机制主要为合并长大机制,而在颗粒外部的Co富区中WC晶粒的生长机制主要为溶解-析出机制,导致晶粒异常生长,产生晶粒差异化。相对来说,低激光功率条件下,晶粒差异性越大,随着激光功率提高,晶粒差异化减小,这是由于随着激光功率的提高,液相含量增多、持续时间延长,具有低液相迁移压力的区域中的液体能够充分流入高液相迁移压力的区域中,Co相分布更加均匀,晶粒差异化减[19]。但由于激光沉积过程中熔池温度分布不均,部分区域液相含量高,存在时间过长,晶粒溶解-析出生长严重,导致晶粒粗大。

图5  不同激光功率下定向能量沉积WC-25Co硬质合金不同Co含量区域显微组织

Fig.5  Microstructure of different Co content regions of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers: (a) 1200 W, (b) 1400 W, and (c–d) 1600 W

2.2 硬度与摩擦磨损性能

图6为不同激光功率下WC-25Co硬质合金的维氏硬度(HV30)。如图所示,随着激光功率由1200 W提高至1600 W,硬质合金整体维氏硬度由(7740.0±777.9) MPa提高至(9537.4±433.7) MPa,这归因于激光功率的提高有利于孔隙率的降低,从而促使硬度提高。

图6  不同激光功率下沉积WC-25Co硬质合金的维氏硬度

Fig.6  Vicker hardness of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers

图7为不同激光功率下WC-25Co硬质合金室温条件下的摩擦系数曲线及磨损率,摩擦系数曲线由往复式摩擦磨损试验机通过对磨损实验中的载荷和摩擦力实时计算得出,试样的磨损率首先使用轮廓仪对试样的划痕截面进行测量,随后结合划痕长度计算出试样的体积磨损量,从而得到试样的磨损率。一般而言,在摩擦磨损实验初始阶段,施加法向力作用下,对磨球直接与硬质合金表面接触,摩擦系数逐渐增大,随着摩擦磨损实验的进行,接触峰点发生磨损和塑性变形,摩擦副表面形态改善,摩擦系数随之降低,直至达到稳定的磨损率,开始进入正常磨损阶段。如图7a所示,3种试样在摩擦磨损实验过程中均存在磨合阶段与稳定阶段,1200 W激光功率下成形的试样磨合阶段表现出较剧烈的上下波动,另外2种激光功率下成形的试样磨合阶段波动较小,当时间达到12 min后,所有试样都进入了稳定磨损阶段,整体而言,随着激光功率的提高,摩擦系数呈现先减小后增大的趋势。如图7b所示,随着激光功率的提高,磨损率呈现先减小后增大的趋势,分别为(2.08±0.12)×10-5、(0.81±0.11)×10-5、(1.89±0.12)×10-5 mm3/(N·m)。

图7  不同激光功率沉积WC-25Co硬质合金的摩擦系数和磨损率

Fig.7  Coefficient of friction (a) and wear rate (b) of WC-25Co cemented carbide doposited by LDED under different laser powers

图8为不同激光功率下的试样磨痕的三维立体与二维截面磨损轮廓。如图所示,试样在与摩擦副Si3N4球往复摩擦作用下不断磨损,生成了划痕,而划痕侧面因摩擦副的挤压作用而变形,高于试样正常表面。不同激光功率下磨痕宽度相差不多,但深度具有差异,随着激光功率由1200 W提高至1600 W,磨痕深度表现为先减小后增大的趋势,因而试样的磨损率随激光功率提高先减小后增大。

图8  不同激光功率下沉积WC-25Co硬质合金三维立体与二维截面磨损轮廓

Fig.8  Three-dimensional (a–c) and two-dimensional (a1–c1) wear profile of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers: (a, a1) 1200 W, (b, b1) 1400 W, and (c, c1) 1600 W

图9为不同激光功率下WC-25Co硬质合金试样进行室温摩擦磨损实验后的磨损表面。如图9a、9d所示,磨痕上存在WC硬质颗粒与层状脱落,可知1200 W激光功率试样在室温摩擦磨损实验中发生严重的磨料磨损。激光功率为1200 W时,该功率下试样的熔化与扩散不充分,会出现Co的偏析,随着滑动距离增加,在压缩应力与剪切应力的作用下,Co粘结相首先被挤出材料表面并去除,促使WC晶粒间发生错动,导致WC晶粒间或晶粒内部出现微裂纹,并沿WC-Co界面或Co相的不连续区域扩展,形成偏析型裂纹,于是试样出现了垂直于划痕方向的Co的挤出且产生了开裂倾向。随着激光功率提高至1400 W,硬质合金表面存在小部分数量少、尺寸小的剥落坑,表现为较轻微的磨料磨损,该功率下大部分区域Co相分布均匀,Co中间层厚度小,耐磨性较[

20–21],如图9b和9e所示。当功率为1600 W时,则主要表现为局部WC颗粒的碎裂以及部分颗粒的剥落,表现为较严重的磨粒磨损,在激光定向能量沉积过程中,颗粒快速升温与急速冷却,导致合金内部有一定残余应力,且随着激光功率提高而迅速增[22],在往复摩擦中逐渐释放,形成剥落层,此外,存在部分粘着物,成分如下表1所示,表明磨损表面存在局部摩擦副材料的转移,这些粘着物会在摩擦磨损过程中成为磨屑并剥落,从而造成粘着磨损,如图9c所示。

图9  不同激光功率下沉积WC-25Co硬质合金磨损表面

Fig.9  Worn surface of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED under different laser powers: (a, d) 1200 W, (b, e) 1400 W, and (c, f) 1600 W

表1  9c中点1EDS成分分析
Table 1  EDS analysis of spot 1 in Fig.9c (ω/%)
SiNWCCo
15.24 7.13 56.93 3.56 17.14

图10为WC-25Co硬质合金磨损表面的EDS元素分布图。如图所示,硬质合金摩擦磨损过程中存在氧化,根据元素分布情况,O元素主要分布于Co韧性相区域中,而在WC晶粒中分布缺乏,表明激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金在摩擦磨损试验过程中会发生部分Co的氧化,在随后与对磨球硬质粗糙峰接触时部分氧化层断裂、剥落,从而导致部分氧化磨损。

图10  WC-25Co硬质合金磨损表面及EDS元素面分布

Fig.10  SEM image and EDS element mappings of the wear surface of WC-25Co cemented carbide

2.3 WC-25Co硬质合金组织的形成机理

激光定向能量沉积工艺加热时间短,冷却时间快,属于典型的非平衡凝固;而且激光能量输入呈高斯分布,熔池内外存在较大的温度梯度,在这些影响因素下,导致熔池内部的反应十分复杂。激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金形成机理如图11所示。

图11  激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金形成机理

Fig.11  Formation mechanism of WC-25Co cemented carbide deposited by LDED

Co的熔点约为1495℃,WC的熔点约为2870 ℃,WC-Co的共晶温度约为1340 ℃,复合粉末颗粒内部的WC质量分数约为88%,该粉末内部的固液转变温度远高于Co单质以及复合粉末与Co粉相接触处Co含量较高的区域。WC的导热性低于金属Co,所以复合粉末的导热性也低于Co单质。当WC-12Co复合粉末与球形Co粉的混合料在激光束作用下加热至熔融态沉积形成熔池时,会优先熔化Co单质并润湿未开始熔化的复合粉末表面,而激光功率较低时,则会出现无法沉积或是Co难以完全熔化,依然有较高的表面张力,导致粉末在沉积过程中产生球化现象,无法得到平整的样件。当激光功率足够时,Co被熔化并填充粉末间隙,复合粉末与液态Co相充分接触,降低了颗粒表面的固液转变温度,随着能量的输入,粉末开始逐渐熔化,形成了具有成分梯度的熔池。由于在激光沉积过程中,熔池表面温度较高的区域表面张力较低,而温度较低的区域表面张力较高,这会导致熔融金属从高温区向低温区流动,形成对流循环的Marangoni效[

23]。因此,表面能更低的液态Co流向高表面能的熔融态复合粉末,并随着加热时间的变化Co单质不断与WC-12Co复合粉末形成对流传质,Co向复合粉末颗粒扩散,WC溶解于Co富集的区域,形成了复合粉末表面Co含量由高到低的成分梯度,打印试样组织中因此保持着球形分布,粒径略大于原本粉末原料的直径。随着激光功率的变化,液相含量、温度场、对流效应均会发生改变,对激光定向能量沉积WC-25Co硬质合金而言,大致分为以下3种类型,如图11所示:类型“Ⅰ”,激光功率过低以及扫描速率过快等导致Co的表面张力过大,熔体整体的黏度较大,阻碍了Marangoni效应,Co相迁移不充分,试样中有较多Co池产生,甚至颗粒中心组织依旧接近复合粉末WC的晶粒尺寸;类型“Ⅱ”,此时激光功率可使粉末较为充分熔化,但扫描速率过快导致Co元素难以充分扩散,部分颗粒处,依旧有会有少量Co池;类型“Ⅲ”,当激光功率足够,扫描时间充足时,液相含量增多,Marangoni效应更剧烈,Co扩散速率高,形成均匀组织,但由于激光热源能量呈高斯分布,部分区域液相含量过多、存在时间过长,导致部分粗大WC晶粒存在。

3 结 论

1)不同激光功率条件下WC-25Co硬质合金物相组成未发生改变,仍为WC相与Co相;随着激光功率的提高,Co相迁移更加充分,WC-25Co硬质合金孔隙率逐渐降低、Co池尺寸逐渐减小,但由于液相存在时间较长,部分区域WC晶粒异常长大。

2)WC-25Co硬质合金硬度随激光功率提高,呈现逐渐增加的趋势,当激光功率由1200 W提高至1600 W时,硬质合金孔隙率降低,WC-12Co复合粉末与Co相的熔化与扩散更加充分,硬质合金整体硬度由(7740.0±777.9) MPa提高至(9537.4±433.7) MPa;磨损率随激光功率提高呈现先减小后增大的趋势,激光功率为1200、1400、1600 W时,磨损率分别为(2.08±0.12)×10-5、(0.81±0.11)×10-5 、(1.89±0.12)×10-5 mm3/(N·m)。

3)不同激光功率条件下WC-25Co硬质合金均主要发生磨料磨损,1200 W激光功率下,试样的熔化与扩散不充分,会出现Co的偏析,导致形成了偏析型裂纹,表现为严重的磨料磨损,随着激光功率提高至1400 W,Co相迁移更充分,耐磨性提高,然而当激光功率进一步提升至1600 W时,Co相迁移充分,但内部残余应力增大,导致颗粒剥落,表现为较严重的磨料磨损,并伴随一定程度的粘着磨损;此外,摩擦磨损过程中Co相会发生氧化,导致氧化磨损。

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