采用惰气熔融吸收重量法通过对吸收剂、熔池、提取温度等试验条件的选择,建立了高Tc陶瓷氧化物YBaCuO中总氧量的测定方法。以“酸释氧”原理改进了复旦大学的非化学计量氧的测定方法,测定结果与化学计量氧理论值相加的总氧量与重量法一致。而由碘量法测定的“三价铜”推算出氧量的方法,其结果偏低,本文探讨了造成这种差异的原因。吸收重量法对MgO的回收率达96%,精密度小于5%。